本书分为物理化学实验基础、物理化学实验和物理化学实验仪器三个主要部分。基础部分主要包括物理化学实验要求及数据处理，测量结果的表达，实验室安全常识以及Origin和Excel在物理化学实验中的应用举例。实验部分主要包括热力学、化学平衡、相平衡、电化学、动力学和结构化学等部分。每部分都包含基础实验和设计性实验。常用实验仪器部分是对教材中所用仪器的具体操作说明。