本书主要包括材料X射线衍射分析和材料电子显微分析两大部分内容，介绍了用X射线衍射和电子显微技术分析材料微观组织结构的原理、设备及试验方法，其具体内容包括：晶体学与X射线物理学基础、X射线的衍射基础、多晶物相分析、应力测量与分析、多晶体织构测量、三维X射线显微分析技术、电子光学及电子显微学基础、透射电子显微镜的结构与工作原理、电子衍射和衍衬成像分析、高分辨透射电子显微术、分析透射电子显微术、扫描电子显微镜和电子探针、电子背散射衍射分析技术、电子-离子双束电镜及原位分析技术和其他显微分析方法以及实验指导。书中的实例分析着重引入了材料微观组织结构分析方面的新成果。