全书共分为九章，采用从基础到应用、从单一材料到复合体系的逻辑框架。第一章综述了以二维材料为主体的低维纳米材料的发展历程及其电化学合成机理，重点讨论材料的特性与制备方法的演变；第二章主要介绍了电化学剥离法合成(氢化)石墨烯，详细分析了电化学剥离法合成的石墨烯的缺陷程度及氢化石墨烯向石墨烯的转化温度；第三章主要介绍电化学合成法调控氢化石墨烯的氢化程度，探讨氢化程度与电化学性能的关联规律；第四章主要介绍电化学法合成少层黑磷及合成条件的优化，特别关注如何克服黑磷的环境不稳定性问题；第五章主要介绍电化学法合成多层氢化石墨烯及其磁性调控，揭示氢化程度与磁性的关系；第六章主要介绍电化学法合成碳点/石墨烯复合材料及其在电催化水分解中的应用，展示复合材料的组分间协同效应；第七章介绍电化学法合成铂-碳点/碳纳米管双功能复合材料及其在电催化析氢反应和乙醇氧化中的应用，体现材料的多功能性；第八章主要介绍电化学法合成钴铁氧化物/黑磷纳米片异质结构复合材料，并探究其光电催化析氧性能及构效关系；第九章对全书内容进行了系统总结，并对未来材料合成方法的发展、绿色化工艺以及应用进行了前瞻性展望。