本书主要分为四部分：第一部分介绍高分子化学及高分子材料合成实验的相关基础知识。第二部分为高分子材料合成实验(53个)，分为常规自由基聚合、可控自由基聚合、聚合物后修饰、有机人名反应在高分子合成中的应用、功能高分子材料的制备等五类。第三部分为高分子材料演示实验(4个)，包括聚己内酯的单轴拉伸，凝胶渗透色谱仪、扫描电子显微镜以及小角X射线散射仪等大型仪器在高分子材料表征中的应用。第四部分为作者自行设计的自由探索与技能提高实验(10个)，涵盖天然高分子、超分子高分子、可降解高分子、有机金属高分子、无溶剂纳米流体、室温硫化橡胶、高吸水树脂等材料和新型聚合反应等前沿实验。