本书作者根据多年从事标准物质研制与国家有证标准物质评审工作的经验积累,从标准物质的概念、国家有关标准物质研制的技术规范要求、标准物质研制共性关键技术、具体典型的研究实例介绍以及标准物质的申报等角度,系统介绍了标准物质研制技术,具有非常强的实用性。全书基于“国家质量基础的共性技术研究与应用”“食品安全关键技术研发”等国家重点研发计划项目的重点研究内容,具体介绍了多种有证标准物质研发实例,包括了有机纯度标准物质、有机溶液标准物质及有机基体标准物质。本书可供从事国家标准物质研制、使用、培训、管理等的科研院所、大中专院校、企业中相关从业人员学习参考。
杨梦瑞,博士,副研究员,硕士生导师,毕业于日本东京首都大学,主要从事标准物质研制与分析方法研究;主持国家自然科学基金青年基金项目、国家重点研发计划项目课题等多项课题;在《Food Chemistry》、《Microchemical Journal》、《分析化学》等国内外期刊发表学术论文24篇,其中SCI收录14篇;获得国家发明专利授权3项,软件著作权授权4项;研制国家一级标准物质10种,国家二级标准物质50余种。兼任全国生物计量技术委员会(MTC20)委员、国家标准物质评审委员会评审专家、《化学试剂》期刊青年编委。
第一章 绪论 001
第一节 标准物质 002
一、标准物质定义 002
二、标准物质特性 003
三、标准物质分类、分级与编号 004
四、标准物质作用 006
第二节 我国有证标准物质发展现状 008
一、我国标准物质研制规范 008
二、我国标准物质获批情况 010
三、有证标准物质发展现状与展望 012
第二章 有机纯度标准物质研制实例 015
第一节 甲磺酸培氟沙星纯度标准物质研制实例 016
一、概述 016
二、定性分析与原料制备 017
三、均匀性检验 021
四、稳定性考察 024
五、定值 029
六、不确定度评估 045
第二节 甲砜霉素纯度标准物质研制实例 051
一、概述 051
二、定性分析与原料制备 051
三、均匀性检验 056
四、稳定性考察 057
五、定值 061
六、不确定度评估 072
第三章 有机溶液标准物质研制实例 079
第一节 氟苯尼考胺溶液标准物质研制实例 080
一、概述 080
二、氟苯尼考胺纯品原料纯度定值 081
三、甲醇中氟苯尼考胺溶液标准物质样品制备 101
四、均匀性检验 102
五、稳定性考察 103
六、定值 107
七、不确定度评估 107
第二节 氟喹诺酮混合溶液标准物质研制实例 110
一、概述 111
二、甲醇中7种氟喹诺酮类药物混合溶液标准物质样品制备 113
三、均匀性检验 114
四、稳定性考察 119
五、甲醇中7种氟喹诺酮类药物混合溶液标准物质定值 136
六、不确定度评估 138
第四章 有机基体标准物质研制实例 143
第一节 鸡蛋液中恩诺沙星、环丙沙星药物残留分析标准物质研制实例 144
一、概述 145
二、候选物选择与制备 146
三、均匀性检验 153
四、稳定性考察 156
五、定值 163
六、不确定度评估 170
附件 定值方法研究—鸡蛋液 178
第二节 对虾肉粉中氟苯尼考残留分析标准物质研制实例 193
一、概述 193
二、候选物选择与制备 195
三、均匀性检验 198
四、稳定性考察 200
五、定值 203
六、不确定度评估 209
附件 定值方法研究 215
第五章 标准物质申报材料与申报流程 229
第一节 申报材料编写 230
一、申请书 231
二、证书与标签 236
三、量值表 239
四、研制报告 239
第二节 网上申报与评审 242
一、系统账号注册 242
二、网上申请填报 244
三、国家有证标准物质定级鉴定 248
四、认定与颁发证书 250
第三节 管理机构与职责 254
参考文献 255