前言
无机与分析化学实验是我校自然科学大平台学生（化工、环境、生命科学、农学、药学、海洋化学）、拔尖和强基学生（化学、生物、生物医学工程）一年级的第一门基础实验课，培养计划要求加强基础，在培养学生的基本实验技能外还要注重学生的学习能力、实践能力。为了配合该课程的教学，我们在多项教学建设项目的支持下，形成了以制备合成、分离分析、测试表征为主线，按基本技能训练、综合性实验、设计性实验三个层次，循序渐进安排实验内容的教学方法。为此，2019年出版了配套教材《无机与分析化学实验》，在多个专业中使用情况良好，体现了其广泛的适用性。该教材还用于后续的专业课《化学综合实验一》、《ET创新实验》和《中级无机化学实验》等课程的教学。在教学实践中，我们发现原教材在安全教育、各类溶液配制和化学学科前沿方面尚有欠缺，也没有收录近年来新开发的教学实验，这些都亟须改进。
第二版在第一版基础上进行了修正和更新，保持了原教材的整体框架，但强化了树立学生的安全意识，增加了实验安全风险评估内容；进一步整合实验内容，如化学原理验证的三个实验，既体现了原理的验证，更强化了原理的应用；单独列出了各类常用标准溶液的配制和标定，方便学生将教材作为实验工具书；增加了多个新的综合、设计实验，这些都是科研成果转化的新实验，融入了科学研究的流程，以让学生明确理解在设计实验方案中化学理论的支撑作用，鼓励学生自行设计实验，提高他们的思维和创新能力，体验科研的过程和乐趣。
本书共48个实验，除了通用性强的化学基础实验，还吸收了最新的科研成果转化的实验，充分体现绿色化的理念，适用于化学、化工及化学近缘专业使用。
除教材原编写团队马荔、陈虹锦、宰建陶、张利、张卫、谢少艾外，本次修订又增加了刘晓宁、魏霄老师，完成了传帮带。刘晓宁主要完成了安全风险评估内容，新增的标准溶液配制和标定内容由张利完成，新增实验主要来自宰建陶、魏霄的拔尖和强基计划化学专业学生的课堂，全书统稿由宰建陶和马荔完成，张卫和陈虹锦审阅了新增内容。
配套教材的实验安全学习平台：上海交通大学-虚拟仿真实验平台-实验管理，欢迎大家浏览学习。
尽管我们努力确保教材的质量，但由于水平所限，书中可能存在不足和疏漏之处，欢迎广大读者和师生提出宝贵意见。
编者
2024.8.于上海
第一版前言
化学是一门实践性很强的学科。在学习化学理论知识的同时，必须通过化学实验课程来达到两个目的：一是验证理论知识，加深对理论的了解和掌握，同时使学生学会用自己所学的知识对实验现象和结果进行分析和讨论；二是通过这个实践性环节，开发学生独立处理问题、解决问题的能力和提高学生设计实验的水平，为今后的专业课程学习和科研工作训练良好的实验技能和创下良好的综合基础。
《无机与分析化学实验》是在我们总结多年基础化学实验教学经验的基础上，为提高学生综合实验能力而编写的，它从基础知识、基本技能训练、综合实验到设计性实验，有步骤地引导学生从掌握最基本的实验技能到熟练进行综合实验设计，全面提高学生的独立工作能力、综合设计能力、科学研究能力以及团队协作精神。
本教材着重介绍无机化学实验、分析化学实验的基础知识和基本实验技能，以基础实验、综合实验、设计实验三个部分呈现给读者，学生通过基本操作、基本化合物的合成和测试训练为后续的系列实验打下基础。本书在基本操作和仪器使用部分配有24个教学演示视频，扫码即可观看，方便学生规范实验操作，这也是我们对新形态教材的一种尝试。
教材的编写团队由马荔、陈虹锦、宰建陶、张利、张卫组成。在编写过程中，得到了基础化学实验中心和教学团队教师的大力帮助，吴旦老师、谢少艾老师对本书中有关基础化学知识、基本实验技能以及无机与化学分析有关的实验内容的编写给予了很大的帮助，马晓东、戚嵘嵘、袁望章、应迪文、邱惠斌、黄香宜、韩莉、王亚林等老师在实验内容的修改和完善中提出了宝贵的意见。在实验验证过程中，得到了基础化学实验中心老师的大力支持与帮助，使我们的实验改革和教材编写工作得以顺利进行，在此向他们表示最真诚的谢意。
本着便于学生自学和引导学生实验过程中积极思考的理念，书中编写了大量的思考题，既可以引导学生在课前预习时理解实验内容，又可以让学生在完成报告时积极思考。本书是一本有特色并有利于学生理解化学实验本质的教材。
由于能力有限和对基础化学实验教学的改革还处于探索阶段，书中难免会有一些不妥之处，欢迎读者批评指正。
编者
2019年5月于上海
第1章 绪论 1
1.1 化学实验的目的 1
1.2 化学实验课的要求 1
1.2.1 实验前预习 2
1.2.2 实验中行动 2
1.2.3 实验后总结 3
1.3 实验报告格式 3
1.3.1 无机制备实验报告格式 3
1.3.2 分析测定实验报告格式 5
1.4 实验课程考核 6
1.5 实验行为规范 6
第2章 化学实验室基本常识 7
2.1 化学实验室概貌 7
2.2 化学实验室用水及试剂 7
2.2.1 实验室用水规格 7
2.2.2 纯水的制备方法 8
2.2.3 化学试剂的规格 9
2.2.4 化学试剂的存放 9
2.3 化学实验室安全知识 10
2.3.1 常见危险品及安全预防措施 10
2.3.2 事故紧急处理 13
2.4 三废处理 15
2.5 实验室安全规则 16
2.6 实验安全风险评估 16
2.6.1 化学实验危险识别 17
2.6.2 化学实验风险评估 18
2.6.3 化学实验风险等级 18
2.6.4 实验安全问题存在的原因 19
2.6.5 实验安全教育教学实践 19
2.6.6 实验安全风险评估范例 20
2.6.7 总结 22
第3章 化学实验中的误差分析和数据处理 24
3.1 实验记录 24
3.2 误差分析 24
3.2.1 准确度和精密度 25
3.2.2 误差产生的原因及减免方法 26
3.2.3 置信度和置信区间 27
3.2.4 可疑数据的取舍 31
3.3 测定结果准确度的提高方法 32
3.4 实验数据处理方法 33
3.4.1 实验数据列表表示法 33
3.4.2 实验数据图形表示法 34
3.4.3 实验数据方程式表示法 36
3.4.4 设计实验的基本原理 37
第4章 基础化学实验常用简单仪器 38
第5章 化学实验的基本操作 45
5.1 玻璃仪器的洗涤与干燥 45
5.1.1 洗涤要求及方法 45
5.1.2 仪器的干燥 46
5.2 试剂的干燥、取用和溶液的配制 47
5.2.1 试剂的干燥 47
5.2.2 试剂的取用 48
5.2.3 溶液的配制 49
5.3 试纸的使用 50
5.4 气体的使用 51
5.4.1 气体的发生 51
5.4.2 气体的干燥和净化 51
5.4.3 气体钢瓶 52
5.5 容量分析基本操作 54
5.5.1 量筒 54
5.5.2 移液管 54
5.5.3 吸量管 55
5.5.4 定量、可调移液器 56
5.5.5 滴定管 57
5.5.6 容量瓶 61
5.5.7 碘量瓶 62
5.5.8 容量器皿的校准 62
5.5.9 标准溶液的配制和标定 64
5.5.10 常用化学试剂的配制与标定示例 64
5.5.11 分析试样的准备和分解 74
5.6 无机制备和重量分析中常用的基本操作 75
5.6.1 加热设备及控制反应温度的方法 75
5.6.2 沉淀(晶体)的分离与洗涤 79
5.6.3 无机制备实验基本操作 83
5.6.4 重量分析法基本操作 84
第6章 基本仪器简介 88
6.1 电子天平的使用方法 88
6.1.1 电子天平的工作原理 88
6.1.2 电子天平的使用规则 89
6.1.3 试样的称量方法 90
6.2 酸度计的使用和溶液pH值的测定 91
6.2.1 测量原理 91
6.2.2 pH值测定的基本原理 93
6.2.3 酸度计的使用 94
6.3 电导率仪及其操作方法 96
6.3.1 工作原理 96
6.3.2 使用方法 97
6.4 可见分光光度计的构造原理及溶液浓度的测定 97
6.4.1 光吸收基本原理 98
6.4.2 外形构造及光学系统 98
6.4.3 使用方法 99
第7章 基础实验 101
实验1 无机化学基本操作练习氯化钠的提纯 101
实验2 乙酸解离平衡常数和解离度的测定 103
实验3 化学反应速率及活化能测定 106
实验4 酸碱平衡和缓冲溶液 110
实验5 沉淀平衡和配位平衡 112
实验6 氧化还原反应与电化学 117
实验7 邻二氮菲分光光度法测定铁含量 121
实验8 邻二氮菲分光光度法测定配合物的摩尔比和稳定常数 125
实验9 磺基水杨酸合铜配合物的组成及稳定常数的测定 128
实验10 滴定分析基本操作练习 130
实验11 混合碱的测定(双指示剂法) 132
实验12 纯水的制备与检验、水总硬度的测定 134
实验13 Zn2 、Bi3 含量的连续测定 139
实验14 水中化学需氧量(COD)的测定 141
实验15 硫酸铵中氮含量的测定 144
实验16 沉淀滴定法测定氯含量 145
实验17 非水滴定法测定硫酸铵含量 150
实验18 BaCl2·2H2O中Ba2 含量的测定 151
第8章 综合实验 154
实验19 非金属元素性质综合实验 154
实验20 金属元素性质综合实验 160
实验21 金属元素性质设计性实验 164
实验22 硫酸亚铁铵的制备和硫酸亚铁百分含量的测定 166
实验23 三草酸根合铁(Ⅲ)酸钾晶体制备和在可见光范围内光吸收情况探索 170
实验24 胃舒平药片中铝、镁的测定 172
实验25 Ca2 -EDTA混合溶液的组分测定 174
实验26 铜合金中铜含量的测定(碘量法) 176
实验27 硼酸含量的测定 178
实验28 用废铝制备铝的化合物和产物组成测定以及净水实验研究 180
实验29 顺、反式-二甘氨酸合铜(Ⅱ)配合物的制备及其铜含量的测定 183
实验30 硫代硫酸钠的制备、性质检验和含量测定 184
实验31 杂多酸的合成、表征和酯化反应中的催化性能研究 188
实验32 纳米ZnO的制备和质量分析 189
实验33 茶叶中咖啡因的提取和元素的分离、鉴定 192
实验34 废干电池的综合利用 195
实验35 活性炭的制备与水处理性能研究 197
实验36 锡基半导体气敏材料的制备与性能研究 199
实验37 多硫-铁液流电池电极材料的制备与性能研究 202
实验38 激光直写石墨烯制备与电化学性质研究 206
第9章 设计实验 210
实验39 席夫碱-金属配合物的合成、晶体生长及其光物理性质测试 210
实验40 盐酸和硼酸混合溶液组分的测定 212
实验41 铁含量常量滴定分析方法 213
实验42 [Co(NH3)6]Cl3 的制备及组成、性质测定 213
实验43 钴配合物组成与反应动力学参数测定 215
实验44 无机硫化物纳米材料的溶剂热合成与电催化性能研究 218
实验45 半导体结光催化剂的制备与水质净化实验 219
实验46 肖特基异质结催化剂的制备及其在甲烷干重整反应中的应用 221
实验47 SBA-15负载TiO2 催化剂的制备与性能研究 222
实验48 电化学葡萄糖传感电极的制备与性能研究 224
附录 226
附录1 弱酸、弱碱的解离平衡常数(298 K) 226
附录2 实验室常用酸、碱的浓度 227
附录3 常用酸碱指示剂 227
附录4 无机化合物在水中的溶解度 227
附录5 溶度积常数(291~298 K) 229
附录6 常用酸碱缓冲溶液的配制方法 230
附表6-1 普通缓冲溶液的配制 230
附表6-2 伯瑞坦-罗比森(Britton-Robinson)缓冲溶液的配制 231
附表6-3 克拉克-鲁布斯(Clark-Lubs)缓冲溶液的配制 231
附表6-4 乙酸-乙酸钠缓冲溶液的配制 232
附表6-5 氨-氯化铵缓冲溶液的配制 232
附表6-6 常用标准缓冲溶液的配制及其pH值与温度的关系 232
附录7 标准电极电势(298 K) 233
附表7-1 在酸性水溶液中的标准电极电势(酸表) 233
附表7-2 在碱性水溶液中的标准电极电势(碱表) 235
附录8 配离子的累积稳定常数(291~298 K) 238
附表8-1 金属-无机配位体配合物的稳定常数 238
附表8-2 金属-有机配位体配合物的稳定常数 241
附录9 容量分析常用的基准物及干燥条件 245
附录10 实验室火灾分类及常用的灭火器 246
附录11 定量分析中的分离方法 246
附录12 化学实验常用数据库 250
参考文献 252
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